请问怎样检测COD,

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重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W).若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定.
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜.
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液.用时新配.
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字.
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理    在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量.二、仪器    1、500ml 全玻璃回流装置.    2、加热装置（电炉）.    3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.三、试剂    1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀.    2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内.    3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.    标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀.冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.    C=0.2500×10.00/V    式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；          V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.    4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银.放置1-2d,不时摇动使其溶解.    5、硫酸汞：结晶或粉末.四、测定步骤    1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml）,摇匀.    2、冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.    3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.    4、测定水样的同时,取20.00ml 重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.